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我公司于2019年開始研發(fā)井場(chǎng)部署的頁(yè)巖游離油含量檢測(cè)系統(tǒng)，歷經(jīng)兩年的室內(nèi)研發(fā)實(shí)驗(yàn)和井場(chǎng)應(yīng)用試驗(yàn)，適用于鉆井現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用的密閉熱釋分析系統(tǒng)（二代）現(xiàn)已投入國(guó)內(nèi)多個(gè)盆地（如松遼盆地、四川盆地、鄂爾多斯盆地和濟(jì)陽(yáng)坳陷等）的勘探現(xiàn)場(chǎng)，為準(zhǔn)確獲得頁(yè)巖游離油含量提供了全新的檢測(cè)手段。

井場(chǎng)密閉熱釋分析不但能夠獲得最準(zhǔn)確的頁(yè)巖游離油含量信息，而且能夠獲得接近地層流體的全組分烴類信息?；诰畧?chǎng)密閉熱釋分析，結(jié)合熱解比較方法，克服了普遍存在的低碳數(shù)烴（尤其是氣態(tài)烴）損失和高溫（350-450℃）條件下束縛烴和裂解烴不易分離的難題，獲得最準(zhǔn)確的巖石OGIP信息。密閉熱釋+比較熱解的檢測(cè)方案是目前最先進(jìn)、最準(zhǔn)確的OGIP定量技術(shù)。

以國(guó)內(nèi)某盆地頁(yè)巖油勘探為例，詳細(xì)闡述本技術(shù)方法的應(yīng)用實(shí)踐和優(yōu)越性。

（一）應(yīng)用區(qū)域

本實(shí)例應(yīng)用區(qū)域?yàn)閲?guó)內(nèi)某盆地頁(yè)巖油專探井，鉆井現(xiàn)場(chǎng)采用了密閉取心手段獲得頁(yè)巖巖心樣品。

（二）井場(chǎng)密閉熱釋分析

傳統(tǒng)頁(yè)巖含油量檢測(cè)采用出筒巖心取樣后采用液氮冷凍轉(zhuǎn)移至實(shí)驗(yàn)室?guī)r石熱解分析，或是取樣后井場(chǎng)冰柜冷凍保存進(jìn)行巖石熱解分析。井場(chǎng)密閉熱釋分析則于采用了密閉容器保存樣品，并在密閉環(huán)境中進(jìn)行樣品處理和分析，不但避免了樣品保存時(shí)的烴類損失，而且節(jié)約了檢測(cè)成本（無需液氮和額外設(shè)備保存樣品）。

密閉熱釋分析系統(tǒng)主要由樣品密封罐、低溫粉碎儀和烴類含量檢測(cè)儀等組成，井場(chǎng)工作流程如下圖。新鮮出筒巖心樣品取樣置于密封罐中，樣品密封罐轉(zhuǎn)移至低溫粉碎儀，先由低溫裝置將密封罐冷卻至小于5℃，然后將罐內(nèi)樣品在密閉條件下進(jìn)行物理粉碎。隨后將密閉樣品罐轉(zhuǎn)移至烴類含量檢測(cè)儀中，分別與載氣和FID檢測(cè)器相連。根據(jù)設(shè)定的升溫程序?qū)悠饭捱M(jìn)行程序升溫，檢測(cè)不同溫度段釋放的烴類含量。

圖1 頁(yè)巖樣品井場(chǎng)密閉熱釋分析流程

我公司研發(fā)的井場(chǎng)密閉熱釋分析系統(tǒng)具有以下幾個(gè)特點(diǎn)：

1）樣品分析用量達(dá)到克級(jí)，滿足熱釋后熱解比較分析；

2）低溫冷卻溫度可達(dá)0℃以下；

3）樣品粉碎粒度可達(dá)100目以上；

4）樣品密封罐設(shè)計(jì)了快插接口，實(shí)現(xiàn)閃接；

5）檢測(cè)信號(hào)達(dá)百萬級(jí)pA信號(hào)；

6）檢測(cè)儀空白信號(hào)低于500pA；

7）升溫程序可自定義，升溫速率最大60-70℃/min；

8）單樣品檢測(cè)時(shí)間小于30min。

目前，我公司采用了三個(gè)溫度段的檢測(cè)程序：低溫（<5℃）恒定3分鐘，再以50℃/min升溫至90℃度恒定5分鐘，再以50℃/min升溫至300℃度恒定12分鐘，共約26分鐘，對(duì)應(yīng)FID檢測(cè)獲得3個(gè)熱釋峰，分別標(biāo)為Sg、S0*和S1（圖1）。與傳統(tǒng)巖石熱解相比，熱解S0等于熱釋Sg和熱釋S0*之和，熱解S1與熱釋S1相同。

前期對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)（圖2），熱釋S1與熱解S1具有較好的線性相關(guān)性，熱釋S1總體上較熱解S1偏高14%，熱釋S0是熱解S0的27倍（平均值），說明傳統(tǒng)熱解分析會(huì)嚴(yán)重低估S0含量。井場(chǎng)相同條件下開展的對(duì)比實(shí)驗(yàn)充分說明了密閉熱釋分析有效地避免了輕烴物質(zhì)的蒸發(fā)損失，盡可能多地保留了巖石樣品中的烴類信息。

圖2 四川盆地大安寨段頁(yè)巖巖石熱解和密閉熱釋對(duì)比實(shí)驗(yàn)

頁(yè)巖熱釋烴的色譜分析結(jié)果表明，密閉熱釋分析獲得Sg、S0*和S1峰，對(duì)應(yīng)5℃、90℃和300℃三個(gè)溫度段熱釋烴色譜指紋特征為：Sg峰以C1-C5氣態(tài)烴為主，S0*峰以C6-C10輕烴為主，S1峰以C10+烴類為主，最高可檢測(cè)到C32。更高碳數(shù)烴、有機(jī)質(zhì)吸附/互溶烴和礦物吸附烴需要在更高的溫度下才能揮發(fā)出來，因此巖石熱解S2峰中殘留一部分已生成的原油。我公司開發(fā)的密閉熱釋方法僅用于定量巖石中游離烴含量。反過來，滿足游離烴定量的熱釋方法將單個(gè)樣品分析時(shí)間縮短至25分鐘，在保證新鮮巖心樣品C10-烴類幾乎無損失的前提下使得現(xiàn)場(chǎng)快速定量巖石游離烴量成為現(xiàn)實(shí)，解決了輕烴蒸發(fā)損失的難題，實(shí)現(xiàn)了頁(yè)巖烴類全組分的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，提高了含油量評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性。

圖3頁(yè)巖密閉熱釋烴色譜指紋圖

（三）總含油量定量方法

  井場(chǎng)密閉熱釋分析采用了克級(jí)樣品量，使得有機(jī)溶劑萃取和熱解比較分析的方法成為可能，克服了束縛烴和干酪根裂解烴因熱解溫度重疊而無法準(zhǔn)確分離的難題。有機(jī)溶劑萃取和熱解比較方法流程如圖4。

圖4 熱釋后樣品萃取+熱解比較分析方法示意圖

基于井場(chǎng)密閉熱釋分析和巖石熱解比較分析方法的頁(yè)巖總含油量相關(guān)參數(shù)計(jì)算公式如下：

（四）頁(yè)巖油專探井含油性分析

  根據(jù)井場(chǎng)密閉熱釋和熱釋樣品熱解比較分析方法，某盆地頁(yè)巖油專探井取心段頁(yè)巖含油性剖面如下（圖5）。總含油量介于3.45 mg/g巖石至19.49 mg/g巖石，平均值為12.72 mg/g巖石。游離油含量介于2.73 mg/g巖石至13.63 mg/g巖石，平均值為7.45 mg/g巖石。束縛油含量介于0.60 mg/g巖石至9.43 mg/g巖石，平均值為5.28 mg/g巖石?？v向上看，取心段頁(yè)巖含油量可分為上下兩個(gè)層段，下層段頁(yè)巖含油性優(yōu)于上層段頁(yè)巖。

圖5 取心段游離油和束縛油含量剖面

進(jìn)一步地，取心段頁(yè)巖可動(dòng)油含量介于1.71 mg/g巖石到16.87 mg/g巖石，平均值為8.70 mg/g巖石，可動(dòng)油含量為總含油量的63%（平均值）?？v向上看，下層段頁(yè)巖油可動(dòng)性優(yōu)于上層段頁(yè)巖。

圖6 取心段可動(dòng)油含量和總含油量剖面

頁(yè)巖油專探井取心段頁(yè)巖游離烴含量約占總含油量的59%，束縛烴含量約占總含油量的41%。游離烴和束縛烴比例與原油全烴色譜指紋相吻合。密閉熱釋烴含量約占總含油量的51%，占游離烴含量的87%，說明井場(chǎng)密閉熱釋效率是令人滿意的。另外，熱釋S0值占游離烴含量的25%，總含油量的15%。若采用傳統(tǒng)檢測(cè)方法，熱釋S0基本損失殆盡，會(huì)整體影響含油性評(píng)價(jià)結(jié)果。